APEX6 随写 - 问题数据的还原逻辑（Integration）

应用分享-晶体日记（三十）

布鲁克快猫短视频网站部门 张振义

跟晶体打交道久了，就会发现快猫短视频下载总归生活在一个充满不完美的世界。只不过不完美的比例，在每个人的手中不同罢了。

没有完美的晶体，好做的晶体只不过是瑕疵少一点，数据看起来和书本上基本差不多。但是不完美的晶体，衍射得到的数据也总是不完美的。

不完美的数据，按照完美的算法进行计算，那么得到的结果就可能偏差较大了。

晶体学的数据处理软件，大都大同小异，重要的原理和算法基本也都一致，无外乎是哪些方程做了调整，哪些参数做了修改。追求得到更好的结果，或者得到学生们喜闻乐见更好看的结果(哪怕是美颜的幻觉)。但这些后台的东西，大都不是使用者感兴趣的东西。使用者更关注的是如何快速获得一张能发表的图，而非理解背后复杂的数学推导与误差传播机制。于是软件界面不断简化，但代价是黑箱化加剧——当数据异常时，用户往往无法追溯问题根源，只能反复尝试不同参数组合，寄希望于偶然撞上合理结果。这种“试错依赖”反而削弱了对晶体学本质的理解。

数据还原的本质是将衍射点从衍射图上，按照晶胞指定的方式把强度算出来。这里其实分为好多步骤：晶胞参数取向的修正，衍射点的形状计算，积分范围计算，衍射点强度的积分算法，扣背景，LP校正..总结下来就是把衍射点实际的净强度算出来。在Refinement Option 和 Integration Option里的参数选项实际上就是在控制这个过程。虽然这些参数很多都是在实时的调整，但数据不好的时候，快猫短视频下载就需要手动的给数据还原确定大致方向。还是那句话，晶体好，工作就会轻松；晶体不好，你需要学习的东西就需要越多。别把希望寄托于傻瓜软件上面。

▲图1 Refinement Option and Integration Option

这个东西其实不难，逻辑上就是出现了什么问题，就解决什么问题。

一、衍射较弱的样品积分

逻辑：常见的强度算法分为两种：Simple summation and LS profile fit，对应于衍射点的不同信噪比。如下图，不同信噪比的衍射点积分的处理方式。也就是Integration Options快猫短视频下载设定的I/Sigma upper limit for LS profile fit和I/Sigma lower limit for profile update. 

▲图2 不同衍射点的积分算法

衍射较弱的样品出现的问题是，衍射图上可能大部分衍射点的信噪比都很低，那么在使用默认的参数时，如果并没有几个点信噪比 >  10，那么弱衍射点就没有相应合理的Profile进行计算衍射点强度，甚至出现整个数据没有办法积分的情况。数据给出的反馈是衍射点的Profile是白的，CC打分值很低。此时快猫短视频下载合理的调整是适当将算法中的信噪比设定降低，比如10，8 降低为8，6，再弱一点，降低为6，4,，以满足LS Reflection Profile 生成。

▲图3 积分算法设定的阈值参数修改

修改完后，相应的衍射图就可以对弱衍射点进行更好的积分。

▲图4 不同的积分算法得到的结果（示意）

同样APEX-Saint的积分是对探测器分成9个区域进行积分的，如果这些区域的衍射点信号分布并不均匀，快猫短视频下载则可以将积分模式切换为global model的模式，即勾选上blend Profiles from all detector regions. 此时就不会出现因为衍射点的边界不清晰，造成的过多噪音识别的问题。

▲图5 Blending Profiles的影响

二、晶体滑动

逻辑：积分的第一步是找衍射点的过程。晶胞参数默认的包含了晶体的取向矩阵。但在很多实验过程中，比如晶体太大，晶体转动太快，常温晶体粘不牢，晶体滑动是不可避免的情况。出现的问题是晶胞参数预测的衍射点位置无法找到有效的衍射点。通常情况下，轻微的滑动，软件能够校正晶体取向进行应对。但是如果滑动的频率如果较高，默认的参数就无法得到很好的结果。

▲图6 Refinement Options

晶胞参数以及取向矩阵实际上是在不断修正的。分为Periodic Refinement和Global Refinement。其中Periodic Refinement中有个参数Frequency，默认的是50。如果晶体持续在滑动，那么此时快猫短视频下载降低数值，升高频率就可以对晶体滑动频率稍高的情况进行更好的积分。

▲图 7 取向修正结果（示意图）

但是晶体突然跳动就是另外一码事了，积分时会看到CC值的掉落。此时普通的修正范围已经无法满足需要。

▲图8 晶体跳动or掉落的积分反馈

快猫短视频下载应对的策略是，将数据分为两部分，分别定出晶胞参数取向矩阵，然后分别进行积分得到不同的raw文件，在scale中进行合并。

当然合理的解决办法是把晶体固定好，尽量不要在常温用油固定大晶体。

三、背景扣除

扣背景是强度计算的重要部分。晶体的衍射出现的背景可能千奇百怪，背景是否扣除正确影响到的不光是精修结果的问题，比如R值很高，Q峰大，Flack数值偏高，甚至有可能导致结构解不出。APEX-saint 提供了两种扣背景的方式，Recurrence Background将连续的衍射图的背景进行平均，更适用于均匀背景的情况，而Bestplane Background 则是用当前的衍射图中衍射点周围的像素进行计算背景，更适用于背景比较复杂的情况。

▲图9 积分方法

比如下图中出现的强烈背景：

▲图10 强散射背景（Loop环底部的金属棒）

Recurrence background积分上无法应对，Bestplane Background 则能处理。当然反过来的例子也同时存在。

所以如果不确定，就两个都处理一遍。

四、晶体不均一的堆积和衍射情况

可能是晶体生长或操作不当的原因，同一个晶体在不同角度可能出现衍射完全不同的情况。有些很差，排列很乱意思是这些方向的晶体排列可能已经坏掉。如果这些数据对结果造成了比较大的干扰，那么快猫短视频下载应该尽可能的排除去积分这些衍射图。这是在Integration的窗口中，快猫短视频下载可以根据衍射图的实际情况选择积分的合理区间，尽量避免积分过多的噪音和无效的积分。

▲图 11 不同角度的衍射情况

Integration的输入界面，Starting Image和Images numbers都是可以方便调整的参数

▲图 12 积分数据范围的调整

五、Mosaicity太大的晶体

晶体的生长是微观世界的堆积。这个快猫短视频下载很难像砖瓦匠师傅一样，靠自己的水平来控制。晶体的生长出现堆积偏移的情况，就会导致衍射点不在严格意义上出现在某一个位置上，也就是衍射点的变形或弥散。

APEX-saint是对衍射点进行3D积分的。如果Mosaicity太大，衍射点变形的厉害，那么就会出现衍射点超出积分范围上限，或无法确定准确边界的问题。造成较直接的问题是完整度不够。相应的，快猫短视频下载可以在积分反馈的数据统计中看到相关的问题。

▲图13 Mosaicity和积分反馈

这一点对应的是Integration中的Image Queue，适当增加Queue的大小，就可以如果更多的衍射点进行积分，反之则会Reject更多的衍射点。

当然如果你用了很小的步长收数据，Fine Slicing，比如0.1°的步长，则一定需要增加衍射图Queue的大小，因为这里是张数，而衍射点的大小是角度的概念。

▲图14 Image Queue的调整

当然这些只是常见的问题数据的情况，对于更复杂的晶体，比如多重小角度堆积孪晶，调制晶体数据，高压数据等，快猫短视频下载需要摸索的参数会更多。但晶体学就是这样，越复杂的数据就需要对晶体学和软件更深入的了解。 

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